n년 전 실험했던걸 백업합니다... 컴터 저장용량 부족이슈로...ㅎ
예비랑 결과랑 2분할이니 참고해줘용
Ⅰ. Title (실험 제목)
암모니아 측정법
Ⅱ. Purpose (실험 목적)
인도 페놀법을 이용하여 대기 중 암모니아의 농도를 측정하는 법을 알고 실제로 실험 해 보는 것에 그 목적을 둔다.
Ⅲ. Introduction
1. 분석물질에 대하여 (실험 하려는 물질에 대한 설명)
암모니아란?
상온에서 특유의 자극적인 냄새가 나는 기체로, 대기 중 지배적인 염기성 가스 물질이다. 산화된 대기를 중화시키는데 중요한 역할을 한다. 자연적으로는 산불로 인위적으로는 농업 가축폐수와 비료 및 공정에서 배출된다. 이산화황과 질소 산화물과 모두 반응해 무기성 미세입자를 생성하는 가스상 전구물질로 그 관심도가 점점 커지고 있다. 2차 오염물질의 원인으로 뿐만이 아니라 그 자체로도 독성이 심한데, 식물에 주는 피해는 염화수소와 닮았다. 식물이 암모니아에 노출되면 잎의 일부만 갈변하는 염화수소와 달리, 잎 전체가 갈변한다. 또한 염록소를 파괴시켜 광합성작용을 저하시키고, 식물 내의 pH 증가의 원인이 되어 뿌리의 수분흡수도 억제한다.
2. 실험원리
분석용 시료 용액 중의 암모늄 이온이 알칼리성 용액 중에서 니트로프루시드나트륨을 촉매로 하여 메놀 및 차아염소산나트륨과 반응하여 인도페놀블루를 생성하는 것을 이용한다.
NH3 + NaOCl ⇄ NH2Cl + NaOH
NH2Cl + C6H5-OH + 2NaOCl → Cl-N=C6H4=O + 2NaCl + 2H20
HO-C6H5 + Cl-N=C6H4=O → HO-C6H4-N=C6H4=O + HCl
HO-C6H4-N=C6H4=O ⇄ O- -C6H4-N=C6H4=O + H+
O- -C6H4-N=C6H4=O 은 인도페놀 블루이다.
Ⅳ. References (참고문헌: 하단 양식 참고)
네이버 블로그, “암모니아 농도분석 [인도페놀법]”, https://blog.naver.com/mysteryoki/120139571766
신고 대기환경학, 향문사, 김기현, 구윤서, 김용표, 강공언, 이강웅, 이정주, 김조언, 이병규, 김득수, 김종호, 162-163
Ⅱ. Material and method
1. 실험기구, 장치 및 시약
<실험기구>
부피플라스크 250ml 2개, 500ml 2개, 1000ml 2개, 50ml 4개, 5ml 피펫 1개, 피펫 휠러 1개, 시약 스푼 1개, 전자 저울, 큐벳 4개
<시약>
붕산, 황산 암모늄, 수산화나트륨, 차아염소산 나트륨, 니트로 푸르시드 나트륨, 페놀
2. 실험방법
1) 황산암모늄은 1.4749g 넣고 증류수를 채워 500ml로 만든다. 이를 흡수액으로 하고, 1000배 희석한 것을 표준액으로 한다.
2) 페놀은 2.5g, 니트로푸루시드나트륨을 12.5mg 넣고 증류수를 채워 250ml로 만든 것을 페놀-니트로푸루시드나트륨 용액으로 한다.
3) 차아염소산나트륨 용액을 제조한다. 50/(차아염소산나트륨 용액의 유효 염소 %)ml와 수산화나트륨 7.5g을 물에 녹여 500ml로 한다.
4) 1000ml 부피플라스크에 5g의 붕산을 넣고 증류수로 채운다. 이후 1ml를 버리고 흡수액을 1ml 넣는다.
5) 250ml 부피플라스크에 붕산을 1.25g넣고 증류수로 채워 흡수액으로 한다.
6) 50ml 플라스크에 미지시료를 만들어 넣는다. 미지시료 1은 (암모니아 표준액: 흡수액)=5:5로, 미지시료 2는 이를 7:3으로 한다.
7)대조액, 표준액, 미지1, 미지2를 만들고 마개를 한 후 흔들어 섞은 후, 30분간 방치한다. 이후 분광광도계로 640ml부근의 파장에서 흡광도를 측정한다. 각 용액은 아래 표와 같이 만든다.
| 대조액 | 표준액 | 미지시료1 | 미지시료2 | |
| 흡수액 10ml | 4)용액 10ml | 미지시료1 10ml | 미지시료2 10ml | |
| 공통 | 페놀-니트로푸루시드나트륨 5ml 차아염소산나트륨 5ml |
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Ⅲ. Results & Discussion
1. 결과에 대한 설명 및 고찰(오차가 있다면 왜 생겼을까)
| 흡광도 | 흡광도 보정값 (흡광도-대조액 흡광도) |
|
| 대조 | 0.072 | 0 |
| 표준 | 0.104 | 0.032 (As) |
| 미지1 | 0.087 | 0.015 (A1) |
| 미지2 | 0.133 | 0.061 (A2) |
측정된 흡광도와 흡광도 보정값은 다음과 같다.
이번 실험의 결과는 다음과 같은 조건하에서 처리하였다.
| 대기압(mmHg), Pa | 770 | 건식진공 게이지압(mmHg), Pm | 3 |
| 건식가스미터로 측정한 흡인가스량(L), V | 20 | 건식가스미터 온도(섭씨), t | 26.5 |
각 미지시료의 농도를 구하기 위해서, 건조시료가스량 Vs를 알아야 한다.
Vs=V*(273/273+t)*[(Pa+Pm/760)}=20*(273/299.5)*(773/760)=18.5
암모니아의 농도를 구하는 식은 다음과 같다.
(이때 A는 분석용 시료 흡광도로, 위 결과표의 A1, A2를 사용한다. C는 암모니아의 농도로, ppm단위이다.)
미지시료 1의 농도는 다음과 같다.
따라서 미지시료 1의 농도는 6.3ppm이다.
미지시료 2의 농도는 다음과 같다.
따라서 미지시료2의 농도는 25.8ppm이다.
2. 프린트에 나와 있는 문제풀이(정답이 아니어도 좋습니다. 생각해보세요)
1)실험원리
분석용 시료 용액에 페놀-나이트로프루시드소듐 용액과 하이포아염소산소듐 용액을 가하고 암모늄 이온과 반응하여 생성하는 인도페놀류의 흡광도를 측정하여 암모니아를 정량한다. 시료채취량인 20l 인 경우 시료 중의 암모니아의 농도가 약 1~10 ppm인 것의 분석에 적합하고, 암모니아의 농도가 10ppm 이상인 것에 대하여는 가스 채취량을 줄이거나 흡수액으로 적당히 묽혀 분석한다.
2)시약제조방법에 기술된 암모니아 표준액 제조에 사용되는 황산암모늄의 양 1.4749g의 산정과정을 기술하시오. (단, 소수점 둘쨰 자리까지만 산정함.)
황산 암모늄의 분자량=132g/mol
암모니아 표준액 1ml는 0.001ml의 암모니아에 상당(표준상태)
황산암모늄과 암모니아의 몰 비는 1:2
(NH4)2SO4:2NH3=132g:22.4*2L=xg/0.5L*(1/1000):0.001ml/ml
NH3 0.001ml/ml=xg/0.5L*(1/1000)*(22.4*2L/1mol)*(1mol/132g)
x=1473.21mg, 1.47g
Ⅳ. Conclusions
1. 전체적인 실험에 대한 생각(간단하게 적어주세요)
실험과정이 전체적으로 복잡해서, 우리 조의 시약 발색이 다른 조에 비해 잘 안된 것이 실수가 있어서라고 생각했는데 결과는 나쁘지 않게 나와서 다행이라고 생각한다. 마지막 실험이라 조금은 시원섭섭하다. 다음 학기에도 실험수업으로 여러 사람들을 만날 수 있으면 좋갰다.
Ⅴ. Refrences
티스토리, ‘대기환경기사 실기 작업형 - 암모니아 실험방법, 문제해설 총정리’, https://jaylabs.tistory.com/31?category=711469